除去铁后的硫酸铜溶液放入浓缩锅(不锈钢锅、镀铅铁锅、搪瓷锅)加热至沸，水分大量蒸发，待溶液浓缩至相对密度为1.4～1.5(45～50Be’)，或溶液面上出现晶膜即可停止加热。
将浓缩液移入结晶缸或结晶池中，让其冷却，为加速晶体形成，可向母液中投入一块表面不规则的硫酸铜晶体，或在结晶缸外部用冻水强迫冷却。结晶过程一般需12～24h，将结晶体和母液过滤分离，并用水洗涤晶体除去残余母液。洗水和母液返回配酸。根据对产品质量要求确定洗涤次数，还可将结晶再溶解，重结晶，以提高纯度。