含氰废水可用不同方法将其中的氰化物有效地回收，硫酸法则是常用方法之一，其设备联系图如图88所示。 
首先将含氰废水用蒸汽间接加热至25℃～30℃，然后经玻璃转子流量计送入混合器与浓硫酸混合使之酸化(pH值：2～3)，酸化液扬送至分解塔，经塔内喷头均匀地喷布在塔内。为增加曝气效果，塔内装有填料，如聚氯乙烯点波薄板填料，与此同时从分解塔下方鼓入空气，使液体与空气呈逆流运动，于是经酸化分解出的氢氰气(HCN)被空气携带排出，经气水分离器脱出所含少量液体后从下部给入吸收塔(与分解塔结构一样)，与上方喷洒下来的氢氧化钠(NaOH)溶液逆向流动，同时发生中和反应生成氰化钠溶在碱液中，从塔下方排出流回碱贮槽。吸收塔上方逸出的气体，经另一气水分离器通过鼓风机返回分解塔形成气体闭路。含氰化钠的碱溶液循环吸收，直至其中氰化钠质量分数达到20%以上(此时碱度不应小于1.5%)即可返回浸出系统，重新配制碱吸收液。
为提高氰的回收率，可进行二次或更多次分解一吸收循环。此法 终废水通常不能达到排放标准，还需用碱氯法进行处理后方可排放。
                                       
                                                           图88硫酸法回收氰化物设备联系图 
当废水中含有有回收价值的金属离子时，应在系统中加以考虑。如含铜高时，可在加热前先与浓硫酸混合，之后送入沉淀槽，使铜沉淀后再加热进入回收系统。 
浓硫酸的添加通常都是用硫酸泵，将硫酸从贮酸槽中泵入压力为196kPa的酸罐，然后用压缩空气将压力罐中的酸连续均匀地压入混合器，以保证密闭、安全作业。 
碱液一般是在搅拌槽中配成15%的氢氯化钠溶液备用。 
硫酸法回收氰化物，当废水中含氰在500mg/L以上时，回收率可达85%以上，不仅降低了氰化物的耗量，而且还节省了大量的处理费用，还可实现综合回收。